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耗材專區(qū) | 應(yīng)用EZsep™C18固相萃取柱檢測水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥

更新時間：2024-10-25       點(diǎn)擊次數(shù)：459

前言

磺酰脲類農(nóng)藥是目前世界上主流且重要的一類除草劑，由杜邦公司最早發(fā)現(xiàn)，其發(fā)現(xiàn)推動了整個除草劑領(lǐng)域的發(fā)展，是除草劑進(jìn)入超高效時期的標(biāo)志。主要的目標(biāo)作物為小麥、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影響細(xì)胞伸長，也不影響種子發(fā)芽及出苗，其高度專化效應(yīng)是抑制植物細(xì)胞分裂，使植物生長受抑制。磺酰脲類除草劑活性非常高，每公頃的有效成分使用量僅以克計，是超高效的農(nóng)藥品種。其具有除草譜廣、選擇性強(qiáng)和使用方便等特點(diǎn)。同時對哺乳動物安全，環(huán)境中易分解，但是部分品種在士壤中的持效期較長，可能會對后茬作物產(chǎn)生藥害。

本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜法》，利用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304）對水樣進(jìn)行凈化、E.T.氮吹濃縮儀濃縮后通過高效液相色譜儀檢測，建立了一種對水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行檢測的方法。

 

關(guān)鍵詞

 磺酰脲、固相萃取

1.實(shí)驗(yàn)過程

1.1                      儀器與試劑

LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國）有限公司；

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL），貨號：PZ10304，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

乙腈、甲醇等試劑均為色譜純，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

磷酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純或以上，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

乙腈中10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2                      工作液配制

依次移取100μg/mL的乙腈中10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分別稀釋至10mL容量瓶中，得到濃度依次為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)工作溶液。

1.3                      實(shí)驗(yàn)部分

水樣中加入硫代硫酸鈉，使水樣中硫代硫酸鈉的濃度為80 mg/L，取250mL水樣,用磷酸調(diào)節(jié)pH至3~6，水樣通過依次用5mL甲醇、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304）后用氮?dú)獯蹈奢腿≈?min，再用15mL甲醇分三次洗脫固相萃取柱并收集洗脫液，E.T.氮吹濃縮儀60℃氮?dú)鉂饪s至近干，再加1.0mL20%乙腈水溶液，渦旋，微孔濾膜過濾后供高效液相色譜測定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；

流動相：A：0.02%磷酸水溶液；B：乙腈；

流速：1.0mL/min；

檢測波長：230nm；

進(jìn)樣量：20μL；

表1 流動相梯度洗脫表

時間/min

流動相A/%

流動相B/%

0

80

20

10

65

35

22

65

35

27

60

40

50

10

90

55

10

90

60

80

20

70

80

20

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2  加標(biāo)回收率

序號

項(xiàng)目名稱

加標(biāo)濃度μg/L

回收率（%）

均值

RSD









1

2

3

4

5

6

%

%










1

煙嘧磺隆

2.0

112.2

115.8

112.4

108.6

111.6

112.2

112.1

2.0

2

噻吩磺隆

2.0

94.8

100.8

100.4

96.6

98.2

105.4

99.4

3.7

3

甲磺隆

2.0

98.8

97.6

98.2

98.2

102.2

96.6

98.6

1.9

4

甲嘧磺隆

2.0

109.4

109.6

107.2

104.2

110.4

109.0

108.3

2.1

5

醚苯磺隆

2.0

96.0

94.6

93.2

93.6

99.4

94.6

95.2

2.4

6

氯磺隆

2.0

92.4

89.4

91.2

89.2

95.6

91.0

91.5

2.6

7

胺苯磺隆

2.0

97.2

94.2

95.0

98.2

100.2

96.2

96.8

2.3

8

芐嘧磺隆

2.0

93.2

89.2

89.2

96.2

93.2

91.2

92.0

2.9

9

吡嘧磺隆

2.0

92.4

87.8

84.4

95.8

94.2

90.0

90.8

4.7

 

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圖1 混標(biāo)色譜圖

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圖2 樣品添加色譜圖

3.結(jié)論 

本實(shí)驗(yàn)使用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行測定，該方法的加標(biāo)回收率范圍在84.4%~115.8%之間，RSD在1.9%~4.7%之間，準(zhǔn)確性和精密度均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定、可靠。

參考文獻(xiàn)

[1] 《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜